氧化安定性測(cè)定法實(shí)驗(yàn)步驟

1、試樣準(zhǔn)備

在濾膜托板上放一張濾膜,用夾子把濾膜、漏斗、濾膜托板固定。連接抽真空系統(tǒng)(真空度

約80kpa ) , 過(guò)濾約400ml試樣, 接收在干凈的500ml吸濾瓶?jī)?nèi), 棄取濾膜。再次過(guò)濾試樣時(shí),

不要用上次用過(guò)的濾膜,刮,濾膜上濾出的沉渣可能被后加的試樣帶走,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2試樣氧化

將350ml+5ml已過(guò)濾的試樣裝入干凈的氧化管內(nèi)。在盡量短的時(shí)間內(nèi)(不應(yīng)超過(guò)1h )將

此氧化管放入已恒溫至95+ 2°C的加熱浴中,氧化管內(nèi)試樣的液面應(yīng)低于加熱質(zhì)的液面。暫時(shí)

存放時(shí),應(yīng)避光。

氧化管放入加熱浴中后,依次裝好通氧管和冷凝器,接通冷凝水和氧氣,調(diào)節(jié)氧氣流量為

50士5ml/min。確保試樣避光。

記錄第一個(gè)氧化管放入加熱浴中的時(shí)間 (零時(shí)間)。

3、試樣冷卻

從零時(shí)間開(kāi)始至16土+ ,按照放入加熱浴的順序從加熱浴中取出各氧化管, 用一片和氧化管口

同樣大小的鋁箔或塑料片蓋住管口,防止污物、灰塵和水分進(jìn)入氧化管內(nèi)。記錄第一個(gè)氧化管取

出的時(shí)間。

將氧化管放入室溫下(應(yīng)高于試樣的濁點(diǎn))通風(fēng)的暗處冷卻至接近室溫。放置時(shí)間不應(yīng)超過(guò)

4h。

氧化安定性測(cè)定法

4、測(cè)定可濾出不溶物

把兩張質(zhì)量配重的濾膜放在過(guò)濾器濾膜托板上,安裝過(guò)濾儀器,抽真空(真空度約80kpa )

傾倒并過(guò)濾冷卻至室溫的試樣。待全部試樣過(guò)濾完成后再倒入異辛烷淋洗。過(guò)濾結(jié)束，用異辛烷

沖洗氧化管和通氧管三次,每次用量50+ 5ml。沖洗液均通過(guò)過(guò)濾儀器抽濾。過(guò)濾完成后,卸下

過(guò)濾儀器漏斗上部,再用50+ 5ml異辛烷清洗過(guò)濾膜的托板和相鄰的部件,棄去濾液。小心取出

濾膜,在80土2°C烘箱中干燥此兩張濾膜30min ,冷卻30min ,分別稱量上層濾膜(樣品)和下

層濾膜(空白)的質(zhì)量,精確至。計(jì)算可濾出不溶物的量。

5、測(cè)定粘附性不溶物