DL/T429.3 水溶性酸及堿測(cè)定儀的操作方法

準(zhǔn)備階段

儀器與試劑準(zhǔn)備

1. 確保 DL/T429.3 水溶性酸及堿測(cè)定儀處于正常工作狀態(tài)，檢查儀器外觀有無(wú)損壞，各部件連接是否穩(wěn)固 。例如，查看電極是否安裝正確，線(xiàn)路有無(wú)破損等。

2. 準(zhǔn)備好所需的試劑，包括 pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 ，用于校準(zhǔn)酸度計(jì)。95% 乙醇（需用甲基橙或酚酞指示劑調(diào)節(jié)，用 PH 分析儀檢驗(yàn)呈中性后使用） 、符合 GB1922《溶劑油》中 NY - 120 規(guī)定的溶劑油 、符合 GB6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中三級(jí)水規(guī)定的蒸餾水 以及工業(yè)濾紙 。

3. 準(zhǔn)備各類(lèi)玻璃儀器，如分液漏斗（250mL 或 500mL） 、試管（直徑 15 - 20mm，高度為 140 - 150mm，無(wú)色玻璃制成） 、普通玻璃漏斗 、量筒（25mL、50mL 和 100mL） 、錐形瓶（100mL 和 250mL） 、瓷蒸發(fā)皿 等，并確保這些儀器清潔無(wú)污染，必要時(shí)用蒸餾水沖洗干凈并烘干備用。

試樣準(zhǔn)備

1. 對(duì)于液體石油產(chǎn)品，將試樣置于玻璃瓶中，不超過(guò)其容積的四分之三，充分搖動(dòng) 5min 。若為粘稠的或石蠟試樣，應(yīng)預(yù)先加熱至（50～60）℃再搖動(dòng)，以保證試樣均勻。

2. 當(dāng)試樣為潤(rùn)滑脂時(shí)，需用刮刀將試樣的表層（3～5）mm 刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三分之一處，取約等量的試樣置于玻璃錐形瓶中，并用玻璃棒小心攪勻 。

3. 若要測(cè)試添加劑產(chǎn)品，直接準(zhǔn)備好適量的添加劑試樣即可。

儀器校準(zhǔn)

1. 進(jìn)行 pH 緩沖液校準(zhǔn)，這一步驟對(duì)于保證測(cè)定儀測(cè)量準(zhǔn)確性極為關(guān)鍵 。既可以選擇校準(zhǔn)一點(diǎn)，也可以校準(zhǔn)兩點(diǎn)。一點(diǎn)校準(zhǔn)主要是對(duì)儀器內(nèi)部存儲(chǔ)的曲線(xiàn)進(jìn)行平移，而兩點(diǎn)校準(zhǔn)會(huì)在儀器中建立一條毫伏值與 pH 值之間對(duì)應(yīng)的原始曲線(xiàn) 。在正常測(cè)量過(guò)程中，儀器所測(cè)得的樣品水的毫伏值會(huì)在該曲線(xiàn)上對(duì)應(yīng)，再經(jīng)溫度補(bǔ)償，最終補(bǔ)償?shù)?25℃時(shí)的 pH 值并顯示出來(lái) 。

2. 準(zhǔn)備好至少 250mL 的每種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 ，盡量選用儀器能夠自動(dòng)識(shí)別的（4.00、6.86、9.18）pH 三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 。使用前，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液沖洗盛放標(biāo)液的燒杯至少 (2～3) 次，以避免雜質(zhì)干擾。

3. 將電極依次插入不同 pH 值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待電極在溶液中穩(wěn)定，通常需要數(shù)秒鐘到數(shù)分鐘不等，具體時(shí)間依電極類(lèi)型和溶液性質(zhì)而定 。例如，插入 pH=4.00 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，待儀器顯示數(shù)值穩(wěn)定后，記錄此時(shí)的 pH 值。然后按照儀器操作說(shuō)明書(shū)的指引，使用校準(zhǔn)按鈕或調(diào)節(jié)旋鈕進(jìn)行校準(zhǔn)操作，確保儀器準(zhǔn)確識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的 pH 值，完成校準(zhǔn)過(guò)程 。

試樣測(cè)量

1. 液體石油產(chǎn)品測(cè)量：量取 50mL 液體石油產(chǎn)品試樣倒入 250mL 的錐形瓶中，加入 50mL 蒸餾水 。需注意，輕質(zhì)石油產(chǎn)品（如汽油和溶劑油等）均不加熱；而對(duì)于 50℃運(yùn)動(dòng)粘度大于 75mm2/s 的石油產(chǎn)品，應(yīng)預(yù)先在室溫下與 50mL 汽油混合，然后再加入 50mL 加熱至（50～60）℃的蒸餾水 。將玻璃錐形瓶放置于（50～60）℃的水浴中恒溫 10min 。之后將錐形燒瓶中的試樣倒入分液漏斗中，輕輕搖動(dòng) 5min，注意搖動(dòng)過(guò)程中不許乳化 。待試樣分層并澄清后，放出分液漏斗下部的水層，經(jīng)濾紙過(guò)濾，濾入干凈的錐形瓶中 。向 100mL 的玻璃燒杯中注入（30～40）mL 抽提液，將電極浸入深度調(diào)整為（10～12）mm，然后用 PH 分析儀測(cè)量其 pH 值 。

2. 潤(rùn)滑脂、石蠟、地蠟及含蠟組分測(cè)量：取 50g 預(yù)先熔化好的試樣（稱(chēng)準(zhǔn)至 0.01g），置入錐形燒瓶中，注入 50mL 蒸餾水，并煮沸至全熔化 。冷卻至室溫后，小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中，濾入錐形燒瓶中 。若為已凝固的產(chǎn)品（如石蠟和地蠟等），則應(yīng)事先用玻璃棒刺破蠟層，以利于水層分離。后續(xù)操作同液體石油產(chǎn)品抽提液測(cè)量步驟，即取適量抽提液用 PH 分析儀測(cè)量 pH 值 。

3. 添加劑產(chǎn)品測(cè)量：向錐形燒瓶中注入 10mL 添加劑試樣和 40mL 溶劑油，再加入 50mL 加熱至 (50～60)℃的蒸餾水 。將分液漏斗搖動(dòng) 5min，澄清后分出下部的水層，經(jīng)有濾紙的漏斗，濾入錐形燒瓶中 。同樣取適量抽提液，用 PH 分析儀測(cè)量其 pH 值 。

4. 特殊情況處理：若石油產(chǎn)品用水混合后產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，則用 (50～60)℃1:1 的 95% 乙醇溶液代替蒸餾水處理 ，后續(xù)抽提及測(cè)量步驟不變。

結(jié)果記錄與儀器清洗

1. 使用酸度計(jì)測(cè)定時(shí)，同一操作者兩次測(cè)量結(jié)果之差不應(yīng)大于 0.05pH 。取重復(fù)測(cè)定兩個(gè) pH 值的算術(shù)平均值作為最終試驗(yàn)結(jié)果，并準(zhǔn)確記錄下來(lái) 。例如，兩次測(cè)量的 pH 值分別為 5.20 和 5.23，則最終結(jié)果記為（5.20 + 5.23）÷ 2 = 5.215，通常保留兩位小數(shù)，記錄為 5.22 。

2. 測(cè)量完畢后，及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行清洗。將電極用蒸餾水沖洗干凈，避免殘留的化學(xué)物質(zhì)對(duì)電極造成損害，影響下次測(cè)量的準(zhǔn)確性 。同時(shí)，清洗使用過(guò)的玻璃儀器，如分液漏斗、錐形瓶、燒杯等，確保沒(méi)有殘留物影響下次使用 。按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求，對(duì)儀器進(jìn)行妥善存放，如將電極浸泡在合適的溶液中，以保持電極的活性 。