一、前期準(zhǔn)備

1. 坩堝處理：將高硅玻璃或瓷質(zhì)坩堝放入盛有 1:4 鹽酸溶液的燒杯中，煮沸 5 分鐘。這一步的目的是去除坩堝表面可能存在的雜質(zhì)，保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。之后用蒸餾水反復(fù)洗滌坩堝，確保鹽酸全被洗凈。洗凈后的坩堝放入烘箱烘干，隨后將其移入高溫爐，在 750 - 900℃的溫度下煅燒至少 10 分鐘。高溫煅燒可以進(jìn)一步去除坩堝內(nèi)殘留的有機(jī)物質(zhì)等。煅燒完成后，取出坩堝在空氣中放置 3 分鐘，讓其溫度初步降低，再移入干燥器中。在干燥器內(nèi)冷卻 1 小時(shí)后進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)至 0.0001 克。為保證稱(chēng)量的準(zhǔn)確性，需重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱(chēng)量操作，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量間的差數(shù)不大于 0.0005 克，此時(shí)的坩堝達(dá)到恒重狀態(tài)，可用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2. 樣品準(zhǔn)備：按照 SH/T0065 的要求，采取具有代表性的樣品。樣品量不得多于樣品瓶容積的四分之三，將樣品在瓶中劇烈搖動(dòng)均勻，確保所取樣品能真實(shí)反映整體特性。對(duì)于粘稠的或含蠟的試樣，由于其流動(dòng)性差，需預(yù)先加熱至 50 - 60℃，待其粘度降低后再搖動(dòng)均勻，以便準(zhǔn)確取樣。

二、樣品稱(chēng)量與初步處理

1. 稱(chēng)量樣品：在已恒重的坩堝中進(jìn)行樣品稱(chēng)量。一般情況下，對(duì)于大多數(shù)樣品，可稱(chēng)取 20g ±0.1g 混合良好的試樣。若樣品為易揮發(fā)類(lèi)型，則取 20 - 25mL 加入已恒重的坩堝中直接進(jìn)行稱(chēng)量，同樣稱(chēng)準(zhǔn)至 0.1g，并詳細(xì)記錄試樣的質(zhì)量。若已知樣品灰分含量較高，為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，可將取樣量減至 5 - 10g，此時(shí)稱(chēng)量精度需達(dá)到 0.01g。

2. 放置引火芯（針對(duì)油類(lèi)試樣）：若測(cè)定的是油類(lèi)試樣，需準(zhǔn)備一張定量濾紙。將濾紙折疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀剪去距 5 - 10 毫米的頂端部分，然后放入坩堝內(nèi)。把卷好的濾紙（即引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油樣中，使其能將大部分試樣表面蓋住。引火芯的作用是幫助油樣均勻燃燒，避免燃燒過(guò)程中出現(xiàn)飛濺等異常情況。

三、蒸發(fā)與燃燒階段

1. 蒸發(fā)操作：把盛有試樣且蓋好蓋子（蓋子與坩堝間留空隙）的坩堝放入冷的砂浴中，再將砂浴置于電熱板或帶石棉網(wǎng)的電爐上進(jìn)行加熱。加熱過(guò)程需緩慢進(jìn)行，使試樣中的液體成分逐漸蒸發(fā)。要注意觀察試樣狀態(tài)，防止因加熱過(guò)快導(dǎo)致試樣飛濺。如果試樣在加熱過(guò)程中點(diǎn)燃，應(yīng)立即撤掉熱源，等待火焰自行熄滅后，再繼續(xù)緩慢加熱，直至液體全蒸發(fā)。

2. 特殊情況處理（針對(duì)易突沸試樣）：部分冷卻液等試樣受熱易產(chǎn)生突沸現(xiàn)象，此時(shí)可采用濾紙掩蓋蒸發(fā)的方式替代坩堝帶蓋蒸發(fā)。具體操作是將折疊好的定量濾紙圓錐體安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的試樣中，將大部分試樣表面蓋住，然后按照上述蒸發(fā)方式進(jìn)行操作。這種方法可以有效緩解突沸現(xiàn)象，減少試樣損失，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

四、高溫灼燒與結(jié)果計(jì)算

1. 高溫灼燒：當(dāng)試樣液體蒸發(fā)或燃燒完畢，坩堝內(nèi)物質(zhì)呈干燥狀態(tài)時(shí)，將坩堝移入高溫爐中。為防止因快速燃燒或少量殘留物質(zhì)的劇烈蒸發(fā)造成濺射損失，轉(zhuǎn)入高溫爐時(shí)，爐內(nèi)溫度應(yīng)低于 200℃。隨后以最快速度將高溫爐升溫至 750 - 900℃，并在此溫度下灼燒至少 1 小時(shí)，使試樣中的有機(jī)物質(zhì)充分燃燒，殘留的固體殘?jiān)浞只一?/p>

2. 稱(chēng)量與恒重：灼燒完成后，取出坩堝在空氣中放置 3 分鐘，使其初步降溫，再移入干燥器冷卻 1 小時(shí)，然后進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)至 0.0001g。接著再次將坩堝移入高溫爐中，重復(fù)煅燒、冷卻、稱(chēng)量操作，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量間的差數(shù)不大于 0.0005g，此時(shí)得到的重量即為灰分的重量。

3. 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)稱(chēng)量數(shù)據(jù)，按照 SH/T0067 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的計(jì)算公式計(jì)算試樣的灰分含量，結(jié)果取至 0.01%（m/m）。至此，完成了一次完整的 SH/T0067 灰分測(cè)定儀的操作過(guò)程。