將儀器放置在平穩、潔凈且通風良好的實驗臺上。避免儀器周圍有強磁場干擾，比如遠離大型電機、變壓器等設備，防止影響儀器的電子元件工作。

檢查儀器的外觀，確保無損壞、零部件無松動。查看儀器的電源線是否連接牢固，插頭有無破損。同時，確認儀器的各個接口，如溫度傳感器接口、樣品容器接口等，連接正常。

準備好所需的試劑和耗材，如用于清洗銅片的砂紙、無水乙醇，以及新的銅片。銅片要選擇符合標準的純度和規格，例如純度需達到 99.9% 以上，尺寸為長 30mm、寬 10mm、厚 1mm。

對待檢測的樣品進行處理。若是液體樣品，充分搖勻，使其中的成分均勻分布；若是固體樣品，按照要求進行粉碎、研磨，并混合均勻。例如檢測潤滑油添加劑中的腐蝕性硫時，需將添加劑研磨成粉末狀，再用攪拌器充分攪拌。

根據儀器的使用說明書，利用標準樣品對儀器進行校準。標準樣品的腐蝕性硫含量已知且準確，通過將標準樣品按照正常檢測流程進行操作，調整儀器的檢測參數，使儀器的檢測結果與標準樣品的實際值相符。例如使用已知硫含量為 50ppm 的標準油樣校準儀器，調整檢測靈敏度等參數，使儀器顯示的硫含量接近 50ppm。

在儀器的控制面板上設置合適的測量參數。主要包括反應溫度和反應時間，對于常見的油品檢測，反應溫度一般設置在 100 - 150℃之間，反應時間設置為 2 - 4 小時。比如檢測變壓器油時，可將溫度設為 120℃，時間設為 3 小時。同時，設置好檢測結果的單位，如 ppm（百萬分之一）或 mg/kg。

用砂紙仔細打磨銅片，直至其表面光亮，無任何氧化膜和雜質。然后將打磨好的銅片放入無水乙醇中清洗，去除表面殘留的砂紙碎屑等雜質，再用干凈的濾紙吸干水分。

將處理好的銅片放入干凈的樣品反應容器中，接著準確量取一定體積的樣品倒入反應容器，確保銅片全浸沒在樣品中。例如檢測汽油樣品時，用量筒量取 100mL 汽油倒入玻璃反應容器。

將裝有樣品和銅片的反應容器放入儀器的加熱裝置中，關閉儀器的艙門或蓋子。啟動儀器，儀器開始按照設定的溫度和時間進行加熱反應。在反應過程中，操作人員要密切關注儀器的運行狀態，如溫度顯示是否正常上升，有無異常聲音等。

反應結束后，儀器會發出提示音。待儀器冷卻一段時間后（一般為 10 - 15 分鐘），打開艙門或蓋子，取出反應容器。小心取出銅片，用濾紙輕輕吸干表面的樣品殘留。

將反應后的銅片與標準比色板在合適的光源下進行對比。對比時，要從不同角度觀察銅片的顏色變化，準確判斷其腐蝕等級。例如若銅片顏色與標準比色板中的 2 級接近，記錄腐蝕等級為 2 級。

根據儀器的說明書，將腐蝕等級換算成相應的腐蝕性硫含量數值。例如儀器說明書中規定，2 級腐蝕對應的硫含量范圍為 20 - 50ppm，記錄下該樣品的腐蝕性硫含量在此范圍內。同時，記錄好檢測的樣品名稱、檢測時間、檢測人員等信息。

將使用過的樣品反應容器、銅片等進行清洗。反應容器先用清水沖洗，再用無水乙醇浸泡 5 - 10 分鐘，最后用蒸餾水沖洗干凈，晾干備用。銅片可丟棄或按照相關規定進行回收處理。

用干凈的軟布擦拭儀器的表面，去除灰塵和污漬。清理儀器內部的加熱裝置，去除可能殘留的樣品雜質。同時，檢查儀器的各個部件，確保無損壞、為下一次檢測做好準備。