全自動開口閃點測定儀的校準需遵循 JJG 1054-2009《開口閃點測定儀》等國家標準,核心是保障溫度示值、升溫速率等關鍵參數精準,確保油品閃點測量結果可靠,具體規范如下:
一、校準前準備
環境與設備條件:校準環境溫度控制在 10℃-35℃,相對濕度≤85%,大氣壓保持 98.0KPa-104.7kPa。實驗室需無強氣流、強電磁干擾和機械振動,遠離易燃易爆物品,配備滅火器等消防器材。
標準物質與工具:選用有證開口閃點標準物質(CRM),優先選擇與儀器常用測量范圍接近的規格(如 116℃、200℃、241℃等)。準備精度≥0.1kPa 的氣壓計、標準溫度計或熱電偶、專用清洗劑及干燥工具。
儀器預處理:徹底清洗儀器油杯、點火器等部件,去除殘留油污,晾干后確保無污漬和劃痕。檢查儀器電源線、氣源連接牢固,通電預熱至狀態穩定,確認真空表、溫控系統顯示正常。
二、核心校準項目與操作
溫度示值誤差校準:在油杯內裝入標準物質,使液面位于裝液刻線處且無氣泡。將標準溫度計插入爐口指定位置,選取 100℃、200℃、300℃等覆蓋常用量程的溫度點,待儀器顯示溫度穩定后,記錄標準溫度計與儀器的示值,計算誤差值。
升溫速率校準:按照克利夫蘭開口杯法要求,設定儀器升溫程序,用秒表和測溫設備監測非點火階段的升溫速率。確保升溫速率穩定在 5-6℃/min,記錄不同溫度區間的速率數據,偏差超范圍需調整儀器參數。
點火裝置校準:啟動點火功能,檢查火焰大小是否為直徑 3-4mm 的球形,掃劃動作是否平穩準時,掃劃路徑需完全覆蓋杯口指定區域。若火焰異常,調節氣源壓力或點火器位置。
閃點重復性校準:在相同條件下,用同一標準物質連續測量至少 2 次,記錄每次閃點測量值。計算兩次結果的差值,確保符合標準規定的重復性要求,反映儀器測量穩定性。
三、校準數據處理與判定
數據修正:根據氣壓計讀數,將測量的閃點值修正到標準大氣壓(101.3kPa)下,開口閃點結果修約至整數。按公式 δR=To-Ts 計算示值誤差(To 為修正后測量值,Ts 為標準物質標準值)。
合格判定標準:溫度示值誤差需符合儀器量程對應的允許范圍,升溫速率偏差不超出 ±0.5℃/min,點火裝置動作達標,重復性測量結果差值滿足標準要求。若示值誤差超 ±1℃,需停機調整后重新校準。
結果記錄:校準完成后出具校準證書,明確記錄儀器信息、標準物質規格、環境條件、各項目校準數據及不確定度,標注校準日期和下次校準期限。
四、校準注意事項
標準物質使用后不可倒回原瓶,需單獨存放處理,保存時遵循室溫密封要求。
校準過程中若觀察到閃點與初始點火溫度差值小于 18℃或大于 28℃,此次結果作廢,需更換標準物質重新校準。
儀器校準周期通常為 1 年,若期間經過維修、搬動或測量結果異常,需提前進行校準。