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更新時(shí)間:2012-06-28      點(diǎn)擊次數(shù):6468

  餾程測(cè)定是條件性很強(qiáng)的試驗(yàn),只有嚴(yán)格按規(guī)定的測(cè)定條件才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。影響?zhàn)s程測(cè)定結(jié)果的因素很多,而儀器安裝和加熱速度是主要影響因家,具體分述如下:
①試樣中不允許有水分存在,否則試驗(yàn)時(shí)易產(chǎn)生突沸,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。突沸有時(shí)會(huì)把溫度計(jì)和軟木塞沖出,甚至造成失火或燒傷事故。為防止蒸餾中產(chǎn)生突沸現(xiàn)象,可在蒸餾燒瓶中加入1-2片瓷片或沸石等。
②溫度計(jì)必須安裝正確。溫度計(jì)和蒸餾燒瓶的軸心線應(yīng)互相重合,并且使水銀球的上邊緣與支管內(nèi)壁底部的zui高點(diǎn)水平。若溫度計(jì)不垂直,水銀球偏向瓶壁,由于瓶壁受冷空氣的影響,餾出溫度偏低;若溫度計(jì)插人深,因高沸點(diǎn)蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀泡上而使餾出溫度偏高;若溫度計(jì)插人淺,因瓶頸的蒸氣分子少,且受冷空氣影響而使餾出溫度偏低。
③加熱速度對(duì)餾程測(cè)定結(jié)果有很大影響,特別是對(duì)初餾點(diǎn)和90%餾出溫度以后各餾出點(diǎn)的影響尤為顯著。如果加熱速度過(guò)快,蒸餾燒瓶受熱也快,會(huì)產(chǎn)生大量的氣體,來(lái)不及從出口管逸出,使蒸餾燒瓶中的氣體分子增多,瓶中的壓力大于外界氣壓,這時(shí)讀出的餾出溫度要比正常餾出溫度偏高一些;反之,加熱速度過(guò)慢,不僅使各餾出溫度偏低,而且餾程測(cè)定時(shí)間延長(zhǎng)。
  餾程側(cè)定中不僅規(guī)定了從開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間,還規(guī)定了不同試樣要選用不同孔徑的燒瓶支板(石棉墊)。其目的是為了控制蒸餾燒瓶的加熱面大小,一方面根據(jù)試樣的輕重及蒸餾所需熱量的多少,保證必要的加熱面以達(dá)到規(guī)定的加熱速度;另一方面又要保證zui后被蒸餾的試樣表面高于加熱面,以防過(guò)熱和燒壞蒸餾燒瓶。
④防止回收量過(guò)多或過(guò)少。量取試樣多、量取試樣時(shí)試樣的溫度偏低、冷凝管未擦凈、蒸餾燒瓶不干等,會(huì)使回收量增加。量取試樣少、量取試樣時(shí)試樣溫度偏高、注人試樣時(shí)灑在燒瓶外面、儀器連接處密封不嚴(yán)等,都會(huì)使回收量減少,回收量的多少會(huì)顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。
⑤量筒口部要用棉花蓋好,以防冷凝管上凝結(jié)的水分落人量簡(jiǎn)內(nèi)和減少餾出物的揮發(fā)。
⑥如果石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求記錄在某溫度下(如,100℃, 200℃, 250℃, 270℃)的餾出百分?jǐn)?shù),即當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到質(zhì)量指標(biāo)所規(guī)定的溫度時(shí),立即記錄量簡(jiǎn)中的餾出液體積。在這種情況下,溫度計(jì)應(yīng)預(yù)先根據(jù)溫度計(jì)檢定證書上的修正值進(jìn)行修正;餾出溫度受大氣壓力的影響,也應(yīng)預(yù)先進(jìn)行修正。
  例:蒸餾燈用煤油時(shí),大氣壓力為96.7kPa(725mmHg),而溫度計(jì)在270℃的修正值為+1℃,即以269℃代替270'C。在這種悄況下,當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)達(dá)到(270-1)-0.065(101.3 -96.7)x7.5=267℃時(shí),記錄量筒中餾出液的體積。
⑦當(dāng)采用GB/T 6536法時(shí),測(cè)定前首先根據(jù)試樣的餾分類型、蒸氣壓、初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)確定試驗(yàn)組別和相應(yīng)的試臉條件。根據(jù)我國(guó)石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),汽油基本上屬于*組,噴氣燃料屬于第二組(終餾點(diǎn)低于250℃)或第四組(終餾點(diǎn)高于250℃),燈用煤油和柴油屬于第四組。
⑧采用GB/T 6536法蒸餾測(cè)定時(shí),當(dāng)用高溫蒸餾溫度計(jì)進(jìn)行噴氣燃料或類似的產(chǎn)品第4組試驗(yàn)時(shí),所需的溫度計(jì)讀數(shù)可能被軟木塞遮住,為了得到所需的數(shù)據(jù),可按第3組規(guī)定將試樣再做一次試驗(yàn)。從低溫蒸餾溫度計(jì)上讀數(shù)可以報(bào)告代替被遮住的高溫蒸餾溫度計(jì)的讀數(shù),并在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)該注明。如果按協(xié)議,雙方同意放棄這個(gè)遮住的溫度計(jì)讀數(shù),則在試驗(yàn)報(bào)告中也要注明。
⑨在連續(xù)試驗(yàn)時(shí),試驗(yàn)前所有儀器的溫度應(yīng)符合規(guī)定要求,以免影響初餾點(diǎn)。
⑩大氣壓力對(duì)油料的汽化有很大影響,大氣壓力高,汽化困難;大氣壓力低,汽化容易。液體的沸點(diǎn)隨大氣壓力的升高而升高,隨大氣壓力的降低而降低。同一試樣若在不同大氣壓下進(jìn)行蒸餾測(cè)定,所得結(jié)果不同。因此,餾出溫度必須按有關(guān)要求換算為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力下的值。

 

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